Calentamiento a reflujo

Calentamiento a reflujo

Seguridad y Operaciones en el Laboratorio 2 - 2020

EMPEZAR

Índice

Objetivos

Video introductorio

Material esmerilado

Métodos de calentamiento

Reflujo

Créditos

Objetivos

Que el estudiante sea capaz de:

• identificar el reflujo como una operación básica de laboratorio.
• saber cuándo aplicar esta operación.
• diferenciar los distintos métodos de calentamiento.
• conocer cómo se utiliza el material esmerilado y qué hacer para evitar el engripado del mismo.

Para comenzar observa el siguiente video sobre calentamiento a reflujo

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Material esmerilado

Las juntas esmeriladas permiten un correcto y seguro ensamblaje entre piezas. El ajuste de dos piezas con junta esmerilada se realiza ensamblando la pieza con junta “macho” (esmeril en la parte externa de la pieza) con la correspondiente pieza de junta “hembra” (esmeril en la parte interna de la pieza). Se completa el correcto acople con un pequeño giro de la primera pieza sobre la otra.

Uso de material esmerilado: Si se usa grasa o vaselina como lubricante, debe agregarse en pequeñas cantidades. Siempre debe usarse lubricante en operaciones que involucren vacío controlado o en reacciones con soluciones a alta temperatura de hidróxido de sodio o potasio. Su uso excesivo es perjudicial, ya que puede llegar a ser un contaminante importante del producto de interés durante una incorrecta manipulación. Un problema frecuente en el trabajo con juntas esmeriladas es que se atasquen o “engripen”. Esto se puede evitar si al ensamblar dos piezas se cuida que las juntas de las mismas estén limpias, ausentes de reactivos (principalmente de sólidos) que suelen ser la causa de dicho problema. También es conveniente que al terminar la operación se desmonte el equipo y se limpie inmediatamente (principalmente cuando han ocurrido salpicaduras hacia las juntas durante el proceso).

Calentamiento

El aumento de la temperatura es común:

• Para disolver uno o más componentes de una reacción
• Para fundirlos
• Para vaporizar un compuesto
• Para aumentar la rapidez de una reacción química
• Para descomponer
• entre otros.

Es conveniente, en un reflujo, que la altura máxima del equilibrio líquido-vapor (caracterizada por el “halo de condensación” y que se visualiza como una clara zona de condensación formada por gotitas del solvente) se encuentre por debajo del tercio inferior del refrigerante. Con esta altura máxima el operador se asegura que ante cualquier problema en la refrigeración (por ejemplo corte del suministro de agua en una refrigeración con flujo de agua) la pérdida de masa del sistema pueda ser mínima.

Reflujo y presión: Un sistema a reflujo se desarrolla a presión atmosférica, nunca debe de taparse el refrigerante en su parte superior (de esta forma se tendría un sistema a alta presión).

¿Qué es el calentamiento a reflujo? En el aumento de la temperatura durante algunas reacciones químicas es común trabajar con la mezcla de reacción a ebullición, en un matraz equipado con un condensador que asegura que la masa del sistema permanece constante (excepto cuando se producen gases, durante el proceso sintético, que no son retenidos por una refrigeración común). Este procedimiento es conocido como calentamiento a reflujo. En estas condiciones la temperatura de la reacción es la temperatura de ebullición del sistema (por lo general muy próxima a la temperatura de ebullición del solvente).

Sugerencias para realizar el calentamiento: La correcta ebullición durante un reflujo (o cualquier otro proceso en el que la mezcla hierve, por ejemplo destilaciones) se consigue introduciendo en la mezcla a baja temperatura pequeños trozos de porcelana porosa o esferas de vidrio conocidos como piedras de ebullición (nunca deben de agregarse al sistema a alta temperatura porque se produciría una muy rápida ebullición con una fuerte proyección del contenido del matraz) o utilizando una agitación magnética (una barra magnética agitando permite una ebullición con un buen ritmo y sin sobresaltos).

Métodos de calentamiento

Depende de la temperatura que se necesite alcanzar durante el proceso. Cualquiera sea el sistema de calentamiento utilizado, es conveniente que el contenido del matraz se encuentre adecuadamente sumergido en el medio calefactor, para asegurar de esta forma una correcta y eficiente transferencia de calor.

Tipo de calentamiento Características Desventajas Baño de agua a ebullición Temperatura máxima alcanzada próxima a los 100 ºC. El agua puede ser calentada por cualquier otro método. No conviene en aquellas reacciones que requieren condiciones anhidras. Baño de vapor de agua a ebullición Temperatura máxima alcanzada próxima a los 80 ºC. No conviene en aquellas reacciones que requieren condiciones anhidras. Baño de aire caliente Se pueden alcanzar temperaturas superiores a 100 ºC. Es sensible a corrientes de aire (fluctuaciones de temperatura).

Tipo de calentamiento Características Desventajas Mechero Bunsen Se puede conseguir temperaturas variables. No utilizable con solventes inflamables. Sensible a fluctuaciones de temperatura.

Tipo de calentamiento Características Desventajas Baño de aceite (siliconas, aceite mineral) Temperatura máxima utilizable próxima a los 180 ºC (depende del origen del aceite, siendo la temperatura máxima a alcanzar aquella a la que el aceite se descompone). Con altas temperaturas el fluido descompone y puede desprender vapores tóxicos, además de oscurecerse. Al mezclarse, accidentalmente, el fluido con agua y calentarse por encima de los 100 ºC se producen proyecciones de aceite, extremadamente peligrosas.

Tipo de calentamiento Características Desventajas Mantas eléctricas Se trata de una resistencia eléctrica con forma cónica que acepta un tamaño determinado de balón. Útil en cualquier rango de temperatura.-

Tipo de calentamiento Características Desventajas Baño de arena Se pueden alcanzar temperaturas superiores a 180 ºC. Calentamiento más uniforme que con llama directa, con menores fluctuaciones de temperatura.-

Tipo de calentamiento Características Desventajas Plancha calefactora Conveniente para calentar soluciones durante recristalizaciones. Conviene para calentar baños de agua o baños de aceite.-

Vídeo 2

Recuerda activiar los subtítulos y traducrilos al español.

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Créditos

Referencias bibliográficas:

• Química Orgánica. (1995). El proceso sintético: equipos y técnicas durante la reacción en Química Orgánica. FQ. Montevideo, Uruguay.

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Imágenes:

• Material esmerilado. Recuperado de: https://es.wikipedia.org/wiki/Junta_de_vidrio_esmerilado#/media/Archivo:Ground_glass_joint_open.jpg
• Baño de agua. Recuperado de: https://depts.washington.edu/chem/courses/labs/162labs/images/PB170436.JPG
• Mechero Bunsen. Recuperado de: https://commons.wikimedia.org/wiki/File:Bunsen_burner_in_the_classroom.jpg
• Baño de aceite. Recuperado de: https://pxhere.com/es/photo/1360984
• Baño de arena. Recuperado de: https://www.medicalexpo.es/prod/ovan/product-121514-842873.html
• Iconos de flaticon:
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Videos:

• CETA FES ZARAGOZA . (2017, 18 de octubre). Reacciones a reflujo. [Archivo de video]. Recuperado de: https://www.youtube.com/watch?v=bHPI3drC7QE
• Royal Society Of Chemistry. (2016, 10 de junio). Heating under reflux. [Archivo de video]. Recuperado de: https://www.youtube.com/watch?v=bTukJeHFF8o&feature=youtu.be