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Cuantificación de hierro en alimentos: parte II

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Esta experiencia de laboratorio se basa en un ensayo muy sensible a la presencia del ion hierro (III) (Fe3+) en solución. Al calcinar el alimento se elimina la materia orgánica y todo el hierro se convierte por oxidación en Fe3+. El ion tiocianato (SCN-) reacciona con el ion hierro (III) (Fe3+) en medio ácido, formando el ion tiocianato de hierro (III) que se caracteriza por el color rojo intenso o rosa si la concentración de hierro es pequeña. Fotocolorímetro: Los métodos fotométricos son aquellos que implican la interacción entre la materia y la radiación electromagnética. Las técnicas fotocolorimétricas se utilizan generalmente para la determinación de concentraciones de diferentes sustancias aprovechando su coloración características o la que resulta del tratamiento con algún reactivo apropiado. La variación del color de un sistema homogéneo con la concentración de algún componente es la base del análisis fotométrico. La absorbancia de la luz que atraviesa la muestra (A) es directamente proporcional a la concentración de la misma en determinado rango. La absorbancia es una magnitud adimensional (no tiene unidad). Con los datos obtenidos se construye una gráfica de la absorbancia en función de la concentración como la siguiente:

Procedimiento: 1. Preparar las siguientes soluciones:

  • HCl Solución de ácido clorhídrico (1:3)
  • KSCN Tiocianato de potasio al 20 % m/V
  • Peróxido de hidrógeno 10 volúmenes
  • Solución estándar de hierro (III) 0,500 g/L de concentración exacta: Colocar 0,250 g de hierro puro en 40 mL de HCl (1:3), seguidamente añadir 1 mL de HNO3 concentrado, hervir y dejar enfriar, transferir cuantitativamente a un matraz aforado de 500,00 mL, añadir agua destilada hasta enrasar. Luego diluir al décimo dicha solución.
2. Preparar las soluciones patrón para la curva de calibración. Utilizar matraces aforados de 25,00 mL y colocar en cada uno 0 (blanco); 1,00; 2,00; 3,00; 4,00 y 5,00 mL de la solución estándar de hierro (III) diluida (0,050 g/L). Seguidamente, añadir 1 mL de solución de HCl (1:3), 1 mL de solución de tiocianato de potasio al 20 % (m/V), y añadir agua destilada hasta enrasar en cada matraz. 3. Colocar el filtro correspondiente en el fotocolorímetro (460 nm) y medir la absorbancia por duplicado de cada solución patrón. Completar la siguiente tabla: Solución patrón Concentración de catión férrico (g/L)Absorbancia (A)Blanco12345Problema4. Construir una gráfica de la absorbancia en función de la concentración y obtener la ecuación de la recta.

Procedimiento: 1. Preparar la solución problema a partir de las cenizas obtenidas en un matraz aforado de 25,00 mL añadiendo 1 mL de solución de HCl (1:3), tres gotas de peróxido de hidrógeno 10 volúmenes y 1 mL de solución al 20 % (m/V) de solución de tiocianato. Completar con agua destilada y enrasar. 2. Medir la absorbancia de la solución problema por duplicado y restarle la del blanco. 3. Anotar ambos datos y calcular la concentración de hierro en la solución problema a partir de la curva de calibración.

Observa el siguiente video que ejemplifica los pasos a seguir: Nota en el video se emplea un espectrofotómetro en vez de un fotocolorímetro.

Recurso elaborado por Prof. Anarella Gatto Mayo de 2020 Licencia: CC BY-SA 4.0 Referencias bibliográficas:

  • Britos, R., Moreno, G. y Otte, A (2016). Prácticas contextualizadas aplicadas al curso de 1º de Bachillerato para profesores y ayudantes preparadores de Química. CC BY-SA 4.0
  • Práctica 3. Determinación del contenido total de hierro en vino blanco. 1° Grado en Ciencias y Tecnología de Alimentos. Análisis Químico. Recuperado de: https://www.um.es/documents/4874468/11839710/practica3-guion-de-la-practica.doc/b514304c-8ac3-468d-b81f-a7e58072d259
Video:
  • Melquiades Barragan Condori. (2017, 3 de diciembre). DETERMINACION DE HIERRO [Archivo de video]. Recuperado de: https://www.youtube.com/watch?v=G-C5a0lpoc0
Imágenes:
  • Aqueous ferric thiocyanate (Fe(SCN)n) hydrate mix. Recuperada de: https://es.wikipedia.org/wiki/Archivo:Aqueous_ferric_thiocyanate_(Fe(SCN)n)_hydrate_mix.jpg
  • Fotocolorímetro. Recuperada de: https://www.onelab.com.ar/images/thumbs/0007667_fotocolorimetro-digital_510.jpeg
  • Ejemplo curva de calibración. Recuperada de: https://sites.google.com/site/upiigbiotech/_/rsrc/1472931676822/home/practica-1/Gr%C3%A1fica%20DNS%201.PNG
  • Fotocolorímetro 2. Recuperada de: https://sc01.alicdn.com/kf/HTB1WWNHagsSMeJjSsphq6xuJFXaf.jpg